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FU Berlin
Digitale Dissertation

Carsten Bloch :
Die Chromatomembran-Methode als Probenvorbereitung für die Gaschromatographie
Die Verbindung von Chromatomembran-Methode und Gaschromatographie
The chromatomembrane-method as a sample preparation method for the gaschromatography

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|Zusammenfassung| |Inhaltsverzeichnis| |Ergänzende Angaben|

Zusammenfassung

Die Chromatomembran-Methode (CM-Methode) ist eine neues Extraktionsverfahren. Hierbei bewegt sich eine wässrige Phase in den Makroporen eines biporösen Materials (PTFE). Aufgrund von Kapillarphänomenen ist sie nicht in der Lage, in die Mikroporen einzudringen. Durch diese Mikroporen kann daher eine unpolare Phase fließen, ohne dass eine Vermischung der Phasen auftritt. An der Phasenkontaktfläche kann jedoch ein Stoffaustausch stattfinden.

In dieser Arbeit wurden die Möglichkeiten, die sich aus einer Verbindung dieser CM-Methode mit der Gaschromatographie ergeben, untersucht. Hierfür wurden organische Verbindungen in wässrigen Proben sowohl nach einer Flüssig-Gas- als auch nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer CM-Zelle gaschromatographisch bestimmt.

Die Flüssig-Gas-Extraktion wurde für die Bestimmung von leichtflüchtigen organischen Verbindungen (VOCs) durchgeführt. Die VOCs wurden in einen Stickstoffstrom extrahiert und über ein 6-Port-Ventil injiziert. Wird eine Falle zur Anreicherung verwendet, lassen sich Nachweisgrenzen im unteren µg/l-Bereich erzielen. Die Einflüsse von Flussraten, Temperatur und Elektrolytkonzentration auf die Extraktion wurde untersucht und mathematisch beschrieben.

Für schwerer flüchtige Verbindungen ist eine Extraktion in eine Gasphase nur bedingt möglich. Diese Verbindungen konnten jedoch nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit der CM-Methode bestimmt werden. Es musste dabei verhindert werden, dass eine zu große Menge an organischem Lösungsmittel injiziert würde. Deshalb musste vor der eigentlichen Injektion noch ein Schritt geschaltet werden, bei dem das Lösungsmittel eliminiert werden konnte. Auf diese Weise konnten auch für mäßig flüchtige organische Verbindungen Nachweisgrenzen im µg/l-Bereich erzielt werden.

Die Vorteile der CM-Methode sind eine große Flexibilität, die leichte Automatisierbarkeit und gute Nachweisgrenzen.


Inhaltsverzeichnis

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Inhalt


Inhalt
1
1. Einleitung und Problemstellung
3
2. Theoretischer Teil  
2.1 Methoden der Probenvorbereitung in der Wasseranalytik
7
2.1.1 Extraktions- und Anreicherungsverfahren
7
2.1.2 Membranen
24
2.2 Die Chromatomembran-Methode
27
2.2.1 Aufbau der Chromatomembran-Zelle
28
2.2.2 Prinzip der Chromatomembran-Zelle
29
2.2.3 Die Chromatomembran-Methode in der Analytik
34
3. Experimenteller Teil und Diskussion  
3.1 Ermittlung der Phasenkontaktfläche in der Chromatomembran-Zelle
38
3.1.1 Geräte und Chemikalien
40
3.1.2 Versuchsdurchführung
40
3.1.3 Ergebnisse
42
3.2 Flüssig-Gas-Extraktion mit der Chromatomembran-Methode
46
3.2.1 Geräte und Chemikalien
46
3.2.2 Leichtflüchtige organische Verbindungen
47
3.2.3 Versuchsaufbau
48
3.2.4 Der Einfluss äußerer Parameter auf die Extraktion
49
3.2.5 Vergleich mit der Purge-and-Trap-Technik
74
3.2.6 Überblick zur Diskussion der Flüssig-Gas-Extraktion
78
3.3 Flüssig-Flüssig-Extraktion mit der Chromatomembran-Methode
81
3.3.1 Versuchsdurchführung
81
3.3.2 Die Probenschleife
83
3.3.3 Die Flussraten durch die Chromatomembran-Zelle
87
3.3.4 Nachweisgrenzen der Flüssig-Flüssig-Extraktion
90
3.3.5 Vergleichende Messungen ohne Chromatomembran-Zelle
91
3.3.6 Vergleich von Flüssig-Flüssig-Extraktion und Flüssig-Gas-Extraktion mit der Chromatomembran-Methode  

93
4. Zusammenfassung und Ausblick
96
5. Literatur
100
6. Anhang
106
6.1 Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen
106
6.2 Verzeichnis der Symbole
107
6.3 Tabellen
108


Ergänzende Angaben:

Online-Adresse: http://www.diss.fu-berlin.de/1999/28/index.html
Sprache: Deutsch
Keywords: Chromatomembrane-method; Gaschromatography; Extraction;VOC
DNB-Sachgruppe: 30 Chemie
Datum der Disputation: 30-Apr-1999
Entstanden am: Fachbereich Biologie, Chemie, Pharmazie, Freie Universität Berlin
Erster Gutachter: Prof. Dr. Jürgen Simon
Zweiter Gutachter: Prof. Dr.-Ing. Günter Marx
Kontakt (Verfasser): bloch@chemie.fu-berlin.de
Kontakt (Betreuer): behrens@chemie.fu-berlin.de
Abgabedatum:10-May-1999
Freigabedatum:02-Jun-1999

 


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