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FU Berlin
Digitale Dissertation

Detlev Rüdiger Rose :
Der Haftverbund zwischen einer Kobalt-Chrom-Legierung und Keramik nach Anwendung eines neuen Sol-Gel-Tauchverfahrens zur Oberflächenkonditionierung
The bond strength between a non precious bonding alloy and ceramic after sol-gel-oxide coating

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|Zusammenfassung| |Inhaltsverzeichnis| |Ergänzende Angaben|

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wurde ein Sol-Gel-Beschichtungsverfahren hinsichtlich seiner Eignung zur Verbesserung des Haftverbundes zwischen einer Nichtedelmetall (NEM)-Legierung und einer Aufbrennkeramik getestet. Als Meßmethode wurde der Biege-Scherversuch nach SCHWICKERATH angewendet. Die Prüfkörper aus der aufbrennfähigen Legierung Wirobond C wurden mit Zirkoniumdioxid, Aluminiumoxid, Siliziumdioxid oder Titandioxid in einem gesonderten Prozeß beschichtet und anschließend die Verblendkeramikmasse Vita Omega 900 in fünf Bränden aufgetragen.
Jeweils sieben Prüfkörper wurden einem Thermocycling, einer Naßlagerung sowie einer Trockenlagerung unterzogen. Zusammen mit der unbeschichteten Kontrollgruppe erfolgten insgesamt 168 Messungen.
Die wesentlichen Ergebnisse der Untersuchung lassen sich wie folgt zusammenfassen:
  • Eine Verbesserung des Haftverbundes durch die aufgetragenen Metalloxide ist nicht nachweisbar. Die ermittelten Haftfestigkeitswerte liegen alle über den geforderten 25 MPa.
  • Die Lagerungsbedingungen Thermocycling und Naßlagerung haben keinen negativen Einfluß bei den Kombinationen Wirobond C-Vita Omega 900 ohne Beschichtung, sowie mit Titandioxid - und Zirkoniumdioxid - beschichtung.
  • Bei den Kombinationen Wirobond C-Vita Omega 900 mit Siliziumdioxid - und Aluminiumoxidbeschichtung ist ein Rückgang der Haftfestigkeit nach Thermocycling und Naßlagerung nachweisbar.
Im Anschluß erfolgte eine rasterelektronenmikroskopische Untersuchung (REM) der Verbundzone und eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) der Elementeverteilung in der Grenzschicht. Dabei ließen sich keine Unterschiede in Lage und Verlauf der Bruchlinien der beschichteten Proben untereinander, als auch in bezug auf die Kontrollproben ausmachen.
  • Es kam bei den untersuchten Proben zu einer Anreicherung von Legierungsbestandteilen, insbesondere Chrom und Molybdän, sowie Keramikbestandteilen, insbesondere Cer, in einer sogenannten Grenzschicht.
  • Aufgrund der experimentellen Ergebnisse ist eine Beschichtung mit Hilfe des Sol-Gel-Verfahrens nicht zu empfehlen. Ein positiver Effekt konnte nicht beobachtet werden.

Inhaltsverzeichnis

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INHALTSVERZEICHNIS
TITELBLATT
1 EINLEITUNG
9
2 SCHRIFTTUM
11
2.1 Entwicklung der Metall-Keramik-Verbundsysteme
11
2.2 Keramik
12
2.3 Metalle
14
2.4 Theorien zum Haftverbund Metall ? Keramik
16
2.4.1 Kontraktionskräfte
17
2.4.2 Mechanische Bindung
18
2.4.3 Adhäsive Bindung
18
2.4.4 Chemische Bindung
18
2.5 Einflußfaktoren auf den Haftverbund
20
2.5.1 Oberflächenvorbehandlung
20
2.5.2 Einfluß des Brandes
20
2.5.3 Elastizitätsmodul
20
2.5.4 Haftvermittler
21
2.5.5 Verarbeitungsfehler
22
2.5.6 Oxidbrand
23
2.6 Verfahren zur Prüfung des Metall-Keramik-Haftverbundes
23
2.7 Sol-Gel-Technik
26
2.7.1 Definition von Solen und Gelen
26
2.7.2 Aufbringen von Schichten mit Hilfe der Sol-Gel-Technik
28
3 MATERIAL UND METHODE
31
3.1 Material
31
3.1.1 Aufbrennfähige NEM-Legierung Wirobond C
31
3.1.2 Verblendkeramik Omega 900
32
3.1.3 Konditionierungsverfahren
34
3.2 Methode
34
3.2.1 Prüfkörper
34
3.2.2 Prüfmethode
35
3.2.3 Apparatur
36
3.2.4 Verfahren
36
3.2.5 Bestimmung der Scher-Verbundfestigkeit
38
3.2.6 Experimentelle Bestimmung des Elastizitätsmoduls
40
3.3 Durchführung
41
3.3.1 Vorversuche
41
3.3.2 Herstellung der Prüfkörper
44
3.3.3 Oberflächenkonditionierung der Prüfkörper (1. Serie)
45
3.3.4 Aufbrennen der Keramik
46
3.3.5 Lagerung der Prüfkörper
49
3.3.6 Durchführung des SCHWICKERATH-Tests
50
3.3.7 Modifikation der Titandioxidbeschichtung (2. Serie)
50
3.4 Oberflächenuntersuchungen
52
3.5 Statistisches Verfahren
55
3.5.1 Mittelwert
55
3.5.2 Median
56
3.5.3 Standardabweichung
56
3.5.4 Variationskoeffizient
56
3.5.5 Prüfstatistik
56
4 ERGEBNISSE
59
4.1 Ergebnisse SCHWICKERATH-Test
59
4.1.1 Scher-Verbundfestigkeit 1. und 2. Serie
59
4.1.1.1 Trockenlagerung
59
4.1.1.2 Naßlagerung
65
4.1.1.3 Thermocycling
70
4.1.1.4 Vergleich der Lagerungsarten
75
4.2 Ergebnisse der oberflächenanalytischen Untersuchungen
78
4.2.1 Ergebnisse der REM-Analyse
78
4.2.2 Ergebnisse der EDX-Analyse
79
5 DISKUSSION
85
5.1 Diskussion des Meßfehlers
85
5.1.1 Einfluß der Verarbeitung
85
5.1.2 Eignung der Verfahren
87
5.1.3 Meßfehler des verwendeten Untersuchungsverfahrens
88
5.1.4 Meßfehler der verwendeten Beschichtungsmethode
88
5.2 Diskussion der Meßwerte
89
5.2.1 Schlußfolgerung
92
6 ZUSAMMENFASSUNG
93
6.1 Summary
94
LITERATURVERZEICHNIS
97
8 ANHANG
109
8.1 Verwendete Materialien
109
8.2 Verwendete Geräte
110
8.3 Meßwerte
111
8.3.1 Haftverbund
111
8.3.2 EDX-Analyse
135
8.3.3 Elastizitätsmodul
145

Ergänzende Angaben:

Online-Adresse: http://www.diss.fu-berlin.de/2001/109/index.html
Sprache: Deutsch
Keywords: bond strength, non precious bonding alloy and ceramic, sol-gel-coating, three point bending test according to SCHWICKERATH
DNB-Sachgruppe: 33 Medizin
Datum der Disputation: 07-Sep-2001
Entstanden am: Fachbereich Humanmedizin, Freie Universität Berlin
Erster Gutachter: PD Dr. rer. nat. Roland Strietzel
Zweiter Gutachter: Prof. Dr. Georg Sauer
Kontakt (Verfasser): DetlevRose@t-online.de
Abgabedatum:03-Jul-2001
Freigabedatum:19-Oct-2001

 


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