Zusammenfassung
Die Chromatomembran-Methode (CM-Methode) ist eine neues Extraktionsverfahren. Hierbei bewegt sich eine wässrige Phase in den Makroporen eines biporösen Materials (PTFE). Aufgrund von Kapillarphänomenen ist sie nicht in der Lage, in die Mikroporen einzudringen. Durch diese Mikroporen kann daher eine unpolare Phase fließen, ohne dass eine Vermischung der Phasen auftritt. An der Phasenkontaktfläche kann jedoch ein Stoffaustausch stattfinden.
In dieser Arbeit wurden die Möglichkeiten, die sich aus einer Verbindung dieser CM-Methode mit der Gaschromatographie ergeben, untersucht. Hierfür wurden organische Verbindungen in wässrigen Proben sowohl nach einer Flüssig-Gas- als auch nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer CM-Zelle gaschromatographisch bestimmt.
Die Flüssig-Gas-Extraktion wurde für die Bestimmung von leichtflüchtigen organischen Verbindungen (VOCs) durchgeführt. Die VOCs wurden in einen Stickstoffstrom extrahiert und über ein 6-Port-Ventil injiziert. Wird eine Falle zur Anreicherung verwendet, lassen sich Nachweisgrenzen im unteren µg/l-Bereich erzielen. Die Einflüsse von Flussraten, Temperatur und Elektrolytkonzentration auf die Extraktion wurde untersucht und mathematisch beschrieben.
Für schwerer flüchtige Verbindungen ist eine Extraktion in eine Gasphase nur bedingt möglich. Diese Verbindungen konnten jedoch nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit der CM-Methode bestimmt werden. Es musste dabei verhindert werden, dass eine zu große Menge an organischem Lösungsmittel injiziert würde. Deshalb musste vor der eigentlichen Injektion noch ein Schritt geschaltet werden, bei dem das Lösungsmittel eliminiert werden konnte. Auf diese Weise konnten auch für mäßig flüchtige organische Verbindungen Nachweisgrenzen im µg/l-Bereich erzielt werden.
Die Vorteile der CM-Methode sind eine große Flexibilität, die leichte Automatisierbarkeit und gute Nachweisgrenzen. |