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FU Berlin
Digitale Dissertation

Bettina Tepper :
Electron spectroscopic studies of vanadium oxide surfaces
Elektronenspektroskopische Untersuchungen an Vanadiumoxidoberflächen

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Abstract

The (001) surface of a vacuum-cleaved V2O5 single crystal has been studied using UV-photoelectron spectroscopy (ARUPS), thermal desorption spectroscopy (TDS), and high-resolution electron energy loss spectroscopy (HREELS). Special emphasis was put onto the interaction with hydrogen, the existence of hydroxyl groups on the surface, and the adsorption of small molecules.

Only at very high doses of molecular hydrogen, significant modifications of the spectra occur. Dosage of atomic hydrogen induces a reduction of the V2O5(001) surface as is obvious from the evolution of intensity near to the Fermi edge in the photoelectron spectra. Even after strong reduction of the surface, no indications of OH groups on the surface could be observed in the spectra. A detailed inspection of the ARUPS and HREELS data and comparison with theory leads to the conclusion that the defects on the surface are most likely missing bridging oxygen atoms whereas the terminal oxygen atoms of the vanadyl groups appear to be stable with respect to removal by atomic hydrogen.

TDS spectra indicate that CO desorption on a clean V2O5(001) surface is a first-order process with an activation energy between 16.7 and 19 kJ/mol which corresponds to a physisorption bond. After ion bombardment, states at higher desorption temperatures with activation energies between 38 and 46 kJ/mol were found.

Some studies have also been performed for a thin VO2(110)-film grown on TiO2(110). The Auger electron spectroscopy (AES) data are compatible with a layer-by-layer film growth. Contrary to the case of V2O5(001), the VO2(110) surface can be easily hydroxylated. The experimentally determined band structure exhibits pronounced dispersions perpendicular to the surface, pointing towards a good three-dimensional order within the film.

Table of Contents

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Titel, Danksagung und Inhaltsverzeichnis 1
1. Einführung 11
1.1 Motivation 11
1.2 Konzept dieser Arbeit 12
2. Vanadiumoxide 14
2.1 Technische Bedeutung von Vanadiumoxiden 15
2.1.1 Gewinnung von Schwefelsäure 18
2.1.2 Gewinnung von Maleinsäureanhydrid 19
2.1.3 Gewinnung von Phthalsäureanhydrid 21
2.1.4 Zersetzung von Stickstoffoxiden 22
2.2 Vanadium(V)-Oxid: V2O5 23
2.3 Vanadium(IV)-Oxid: VO2 25
3. Experimenteller Aufbau 26
3.1 Versuchsapparaturen 26
3.1.1 Photoelektronenspektroskopie 26
3.1.2 Hochaufgelöste Elektronenenergieverlustspektroskopie 28
3.1.3 Thermische Desorptionsspektroskopie 29
4. Meßmethoden 30
4.1 Beugung niederenergetischer Elektronen 30
4.2 Augerelektronenspektroskopie 32
4.3 Thermische Desorptionsspektroskopie 33
4.3.1 Aufnahme von thermischen Desorptionsspektren 34
4.4 Photoelektronenspektroskopie 37
4.4.1 Normalemission 42
4.4.2 Nichtnormale Emission 43
4.5 Schwingungsspektroskopie 44
4.5.1 Elektronenenergieverlustspektroskopie 44
4.5.1.1 Langreichweitige Wechselwirkung: Dipolstreuung 46
4.5.1.2 Kurzreichweitige Wechselwirkung: Stoßstreuung 49
5. Probenaufbau und Probenpräparation 51
5.1 Probenaufbau für Messungen an V2O5 51
5.1.1 Präparation der V2O5(001)-Oberfläche 52
5.2 Züchtung eines dünnen VO2-Films 53
5.2.1 Probenaufbau für Messungen an einem VO2-Film 54
5.2.1.1 Präparation eines VO2-Films 54
6. Messungen 65
6.1 Ergebnisse der photoelektronenspektroskopischen Messungen 65
6.1.1 Austrittsarbeit 68
6.1.1.1 Experimentelle Bestimmung der Austrittsarbeit 68
6.1.2 Wasserstoffadsorption 70
6.1.2.1 Wasserstoffadsorption auf anderen Vanadiumoxiden 76
6.2 Ergebnisse der schwingungsspektroskopischen Messungen 78
6.2.1 Adsorption von Wasserstoff 81
6.2.1.1 Bildung von Hydroxylgruppen 84
6.2.1.2 Vanadiumbronze 91
6.3 Thermodesorptionsspektroskopische Messungen 92
6.3.1 Modifizierter Probenaufbau 93
6.3.2 CO auf V2O5(001) 94
6.3.3 CO auf ionenbeschossenem V2O5(001) 98
7. Bandstrukturbestimmung an VO2/TiO2(110) 102
7.1 Messung in normaler Emissionsrichtung 103
7.1.1 Dipol-Auswahlregeln für die Photoemission 109
7.2 Messung in nichtnormaler Emissionsrichtung 111
8. Zusammenfassung 119
Literaturverzeichnis 123

More Information:

Online available: http://www.diss.fu-berlin.de/2001/128/indexe.html
Language of PhDThesis: german
Keywords: vanadium oxide, hydrogen, ARUPS, HREELS, TDS
DNB-Sachgruppe: 30 Chemie
Date of disputation: 20-Mar-2001
PhDThesis from: Fachbereich Biologie, Chemie, Pharmazie, Freie Universität Berlin
First Referee: Prof. Dr. Hans-Joachim Freund
Second Referee: Prof. Dr. Klaus Christmann
Contact (Author): tepper@fhi-berlin.mpg.de
Contact (Advisor): freund@fhi-berlin.mpg.de
Date created:11-Jul-2001
Date available:18-Jul-2001

 

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